EPVOM DE INP-EPITAXIE A PARTIR D’UN NOUVEAU PRECURSEUR DE L’INDIUM- ETUDE DE L’INTERFACE INP/INP ET DES DEFAUTS DE SURFACE

Ghassan O . YOUNES

Au cours de ce travail nous avons effectué une étude assez complète de l’épitaxie en phase vapeur aux organométalliques du phosphure d’indium à partir du précurseur jusqu’à une ébauche de la connaissance du mécanisme de croissance par EPVOM.. Ce travail correspond à la montée en puissance de l’activité EPVOM des semiconducteurs III-V de notre laboratoire. Aussi nous avons été amené à participer aux travaux d’infrastructure en concevant, en réalisant et en qualifiant un bâti d’épitaxie. Nous avons de même monté un appareil de mesure électrique (effet Hall) indispensable pour caractériser la qualité électronique des couches épitaxiées.

Nous avons poursuivi cette étude de surface en recherchant les corrélations entre l’état de surface de la couche épitaxiée et celui du substrat. La morphologie du dépôt après épitaxie présente des défauts facilement identifiables par microscopie optique à contraste de phase. Nous avons révélé principalement un seul type de défaut de type “volcan” dont le diamètre est de l’ordre du micron. Une étude plus détaillée alliant la microscopie optique à contraste de phase, l’imagerie de photoluminescence et la révélation chimique des dislocations nous a permis de mettre en évidence que la répartition, comme le nombre de défauts, est en relation directe avec la répartition et le taux de dislocations du substrat.

La topographie de surface observée par AFM nous a conduit à un début de connaissance de la croissance par EPVOM qui est encore très mal connue. La surface des substrats n’étant jamais rigoureusement (100) exact, les surfaces sont toujours vicinales. Avant la prise d’épitaxie le substrat est porté à la température de recuit sous flux de phosphine, ce qui provoque une reconstruction de surface DU SUBSTRAT. Cette reconstruction de surface qui se produit sous argon à partir de 550°C  se présente sous la forme de terrasses et de marches. Ce même motif se retrouve après recuit sous phosphine et se conserve après une prise d’épitaxie de 10 nm d’épaisseur. Les dimensions et l’orientation de ces terrasses sont en corrélation directe avec la désorientation du substrat par rapport au plan (100) exact. La croissance sur de telles surfaces se fait par avancée de marche lorsque la longueur de diffusion des atomes est supérieure à la moitié de la longueur de la terrasse. Dans le cas contraire le mécanisme de croissance se produit en spirale à partir d’une dislocation.

Le principal inconvénient de l’EPVOM est l’utilisation de précurseurs très toxiques et/ou pyrophoriques. Dans notre recherche de nouveaux précurseurs nous avons choisi de remplacer le triméthylindium, précurseur habituel de l’indium, par l’adduit triméthylindium-triméthylamine qui est suffisamment stable pour être utilisé en EPVOM et de manipulation aisée par rapport au TMI  pyrophorique pour ne pas dire explosif. La qualification de ce nouveau précurseur pour des dépôts de InP/InP a montré qu’il conduisait à un matériau de qualité comparable sinon supérieure  à celui obtenu avec le TMI. L’InP élaboré dans nos meilleurs conditions de croissance présente de bonnes propriétés électroniques (µ77k=75300 cm2/V.s et Nd-Na = 8,38 1014  cm-3) et optiques ( largeur à mi hauteur du pic excitonique ~ à 2,5 meV). Le TMI-TMN est donc un candidat de remplacement très sérieux de l’habituel composé organoindique qui est le TMI.

Enfin nous avons apporté des modifications profondes à notre bâti en lui adjoingnant un système d’introduction des échantillons par sas pour éviter que le réacteur soit remis à chaque introduction et récupération des échantillons. De nouvelles améliorations sont prévues : La distribution des gaz sera faite par un manifold pouvant recevoir 8 lignes et placé à l’entrée du réacteur. Ce bâti pourra fonctionner seulement avec des sources organos et travailler aussi bien à pression atmosphérique qu’à pression réduite.

En résumé, nous avons au cours de ce travail acquis une bonne connaissance de l’EPVOM dans de nombreux domaines tant au point de vue pratique que fondamentale :

• Conception et réalisation d’un bâti d’epitaxie,
• Qualification de substrat d’InP “p.a.e” de différentes orientations cristallographiqes,
• Utilisation d’un nouveau précurseur de l’indium,
• Maitrises de différentes techniques de caractérisation électriques ou optiques,
• Ebauche de connaissance du mécanisme de croissance par EPVOM.